Абсент.Химико-токсикологический анализ.

Далее 0,1 мл, 4 мл и 0,1 мл полученного раствора также высушивали до сухого остатка при комнатной температуре (образец № 1, 2 и 3 соответственно). Полученный образец № 1 наносили на пластинку ПТСХАФАУФ «Сорбфил» после растворения в достаточном количестве этилацетата и хроматографировали в системе ацетонитрилтолуол (7:3), совместно со стандартом туйона как свидетелем детектировали в ультрафиолетовом (УФ) свете и определяли достоверность по величине Rf–0,63±0,02. Выделенный остаток № 2 расстворяли в 10 мл этилацетата, и 1 мл полученного раствора подвергали газовой хроматографии («Маэстро7820») с последующим детектированиеммас-сспектрометрией (Agilenttechnologies 5977). Хроматографирование проводилось на капиллярной колонке НР5MS диаметром 0,25 мм и длинной 30 м. Начальная температура термостата – 100°С с изотермической выдержкой в течение 1 мин, с последующим температурным градиентом 35°С в 1 мин до 300°С с изотермической выдержкой при конечной температуре в течение 15 мин.Анализ в режиме постоянного давления гелия марки «А». Температура испарителя – 270°С, устройства сопряжения с детектором – 280°С. Температура квадруполя – 150°С, источника ионов – 230ºС. Пробу вводят в режиме без деления потока. Регистрация массспектров осуществлялась после задержки растворителя через 3 мин после ввода пробы. Время анализа – 16,7 мин. Ионизация электронным ударом с энергией электронов 70 эВ. Режим работы массселективного детектора – от 41 до 650 атомных масс. Полученные хроматографические пики с массспектрами сравнивали с библиотечными (библиотека массспектров NIST 2014, MassSpectralSearchProgramVersion 2.2) (рис. 2, 3).Для подтверждения наличия содержания туйона в полученном извлечении после хроматографирования проводилось изучение поглощения его диметилформамидным раствором электромагнитного излучения в диапазоне 240– 350 нм. Для этого после исследования методом тонкослойной хроматографии пятно туйона вырезали и элюировалидиметилформамидом 5 мл в течение 15 мин. По характерной форме кривой спектра и положению аналитически важных точек(270 нм и 300 нм) осуществяли подтверждающий анализ (рис. 4).Рис. 2. Газожидкостная хроматограмматуйонаРис. 3. МассспектртуйонаКак видно из полученных результатов, разработанная методика характеризуется достаточно высокой степенью извлечения туйона из ткани печени (84,56–87,69%) и крови (86,58–91,25%) при концентрации анализируемого вещества в биоматериале 0,005–0,2%. -ЗаключениеАбсент и абсентоподобные напитки в России являются в определенном смысле последним писком моды, хотя в магазинах сегодня продаются самые раз-личные экстравагантные алкогольные напитки, нетипичные для России-, мексиканская текила, ямайский или гаитянский ром, японское саке, шотландские сорта виски, вьетнамские сорта водки со змеями в бутылках и т. д. В российском Интернете об этих напитках информации немногим меньше, чем об обычной русской водке, да и представлены многие из перечисленных сортов спиртного, в отличие от новомодного абсента, в большинстве интернет-магазинов.Таким образом, в данной работе можно сделать следующие выводы:1.Исследованы оптимальные условия и доказана возможность изолирования туйона жидкости абсента из биологических тканей и жидкостей ацетоном.2.Проведён анализ методики определения туйона на основе настаиваниия биологического материала с ацетоном и последующей очистки полученного извлечения хроматографией низкого давления в колонке с нормальнофазовым сорбентом.3.Изучены методы идентификации абсента в очищенных извлечениях на основе различных методов ТСХ, ГХМС и спектрометрии в УФ-области. Для определения количественного содержания определяемого соединения построен градуировочный график.4. Разработанная методика удовлетворяет критериям необходимой чувствительности, линейности, правильности и прецизионности.Список литературыАбсент - высокоалкогольный напиток на основе полыни горькой, находившийся под запретом в течение 70 лет вследствие наличия в нем токсического монотерпенатуйона: химический состав, токсические свойства. Обзор. (ФРГ) // Пищевая и перерабатывающая промышленность. Абсент - традиции и качество, или сравнительная характеристика абсентов отечественного и импортного производства [горькая настойка на полыни и др. пряных растениях]. Елисеев М., Емельянова Л., Косарева О., Кузичкина Т. // Индустрия напитков.-2014.- № 3.- С. 52-55.Пищевая и перерабатывающая промышленность. Реферативный журнал. 2016. № 1. С. 128.Реферативный журнал. 2008. № 3. С. 809. Руководство по инструментальным методам исследований при разработке и экспертизе качества лекарственных препаратов / Под ред. Быковского С.Н., Василенко И.А., Харченко М.И. [и др.]. – М., 2014. – 656 с.Воронин А.В. Фармацевтического и химико-токсикологического анализов // Тенденции развития науки и образования. 2016. № 10 (10). С. 16-17.