Организация проведения экспертизы химических препаратов и красителей

Классификация измерительных методов приведена на рис. 2. Наиболее распространёнными современными методами является спектральный, хроматографический, потенциометрический, фотоэлектрометрический, рефрактометрический, реологических и микроскопирования. Основан регистрационный метод на подсчётах числа объектов и наблюдениях, выбранных по определённому признаку. Могут быть выбраны как классификационный признак конкретные виды градации или дефектов химических препаратов и красителей, а также их вид, наименование, группы и подгруппы. Регистрационный метод является одним из самых распространённых методов экспертной оценки при хранении и приёме химических препаратов и красителей. Очень часто регистрационный метод применяется вместе с другими методами химической экспертизы (органолептическим, измерительным, социологическим)[3]. 2.4. Классификация экспертных методовЭкспертные методы - методы оценки, которые в условиях риска или неопределённости проводятся группой. Экспертные методы используются для определения номенклатуры показателей качества, коэффициентов их значимости, для измерения показателей качества и их оценки органолептическим методом. Они предназначенные для экспертной оценки химических препаратов и красителей в случаях, когда другие, ранее перечисленные методы неэкономические или непригодны. Преимуществами является то, что они позволяют принимать решения, когда объективные методы не можно применить. К другим преимуществам относится их новизна. Сфера применения этих методов - не только оценка качества химических препаратов и красителей, но и исследование операций технологического цикла, прогнозирование, принятия управляющих решений. К недостаткам экспертных методов относятся субъективизм, ограниченность применения, высокие затраты на их проведение. Рисунок 3. Классификация экспертных методовВследствие значительной доли субъективизма экспертные методы имеют определённые ограничения. Их использование рационально в двух случаях: во-первых, когда поставленные перед экспертами цели не могут быть решены другими методами; во-вторых, когда имеющиеся альтернативные методы дают менее точные и достоверные результаты или связаны с большими затратами. Для устранения этого недостатка экспертные методы при проведении химической экспертизы сочетаются с другими методами. Чаще всего вместе применяются экспертный и органолептический методы. Классификация экспертных методов. Экспертные методы подразделяются на три подгруппы: 1) методы группового опроса экспертов; 2) математико-статистические методы обработки экспертных оценок 3) методы экспертной оценки показателей качества [8]. Каждая группа экспертных методов в свою очередь делится на виды и разновидности. 3. Экспертиза стабильности красителей фенилазосалициловой кислоты3.1. Получение красителей фенилазосалициловой кислотыСинтез фенилазосалициловой кислоты осуществлен на основе ароматического анилина в кислой среде по схеме электрофильного замещения [1].Основными компонентами данного синтеза являются анилин, неорганичные кислоты, соли. Реакция азосочетания является классическим примером электрофильного замещения в ароматических соединениях. Электрофилом является в данном случае катион арилдиазония. Он образуется в результате взаимодействия анилина с азотистой кислотой. Однако, катионы диазония существуют только в кислой или слабощелочной среде, в сильнощелочном растворе они превращаются в кислоты. Поэтому реакция азосочетания может проводится только указанных условиях. Оптимальное значение pH зависит от свойств атакуемого соединения.При взаимодействии соли диазония с салициловой кислотой при температуре 00С и отстаивания в течение 2-х часов выпал аморфный осадок оранжевого цвета, что свидетельствует об образовании фенилазосалициловой кислоты. Далее была проведена реакция азосочетания полученной соли диазония с салициловой кислотой. Салициловая кислота является оксикислотой или фенолокислотой, она имеет две функциональные группы -OH и -COOH и потому образует два ряда производных. Как кислота, салициловая кислота по COOH-группе может образовать хлорангидрид, соль, эфир. С другой стороны, салициловая кислота может выступать как фенол по OH-группе, образовывать феноляты и участвовать в реакции азосочетания. Салициловая кислота труднее, чем фенол, вступает в реакцию азосочетания.Для поддержания щелочной среды к раствору добавляли 1 грамм соды. Через 2 часа выпал моноазокраситель оранжевого цвета, который отделяли фильтрованием. Полученный краситель представляет собой оранжевый порошок, хорошо растворимый в горячей воде, с образованием на поверхности маслянистой пленки, что свидетельствует о присутствии петролейного эфире. Плохо растворим в теплой и практически не растворим в холодной воде, поэтому он не может растворятся в таких низкокипящих веществах, как органические кислоты: бензол, ацетон, спирт и некоторые другие.Полученный краситель использовали для отработки технологии крашения ткани. Как известно, крашение – это процесс нанесения на текстильный материал окрашивающих веществ (красителей) с целью придания ему не только цвета, но и устойчивости окраски. В крашении участвуют два компонента: краситель и волокно. Большое влияние оказывает окружающая среда.Процесс включает в себя следующие стадии:1-я стадия: Первоначальная обработка тканей такими растворами, как: H2SO4 (10 %-ный раствор), H2SO4 (8 %-ный раствор), HNO3 (10 %-ный раствор), HNO3 (8 %-ный раствор), H2CO3, СH3СООH, крахмал.2-я стадия: Сушка при температуре 250С. Сушка проводится для того, волокно не потеряло прочность;3-я стадия: Нанесение красителя на волокно. Нанесение проводится в течение 5– 8 минут. После нанесения красителя сушка осуществляется при различных температурах: 250С, 500С, 750С, 1000С4-я стадия: Промывка холодной водой.5-я стадия: На завершающей стадии проводят обработку окрашенных и высушенных тканей раствором крахмала, для того чтобы крашение было более устойчивым.Для крашения была взята ткань одного вида, а именно, хлопок. Как видно из таблицы 1 данный краситель принял оттенки от ярко-желтого до темно-коричневого цветов, в зависимости от первоначальной обработки ткани различными растворами кислотамии от температуры (от 25–100°С).Следует отметить, что чем выше температура сушки, и чем больше время нахождения ткани в сушильном шкафу, тем темнее окраски данного красителя.3.2. Анализ стабильности красителей фенилазосалициловой кислотыДалее была рассмотрена устойчивость красителя к различным физикохимическим воздействиям (см. табл. 2). Это в основном устойчивость к стирке, к глажке, к обработке горячей водой и насыщению паром, и к действию активного хлора. Если сравнить полученные результаты, то следует отметить, что при разной обработке ткани наблюдались разные результаты. Таблица 1. Результаты крашения ткани, обработанной различными растворамиРастворителиТ °САНИЛИНОВЫЙ ЖЕЛТЫЙКачественныереакциикраситель+Fe Cl3+CuSO4+CH3COONaБезобработки25°С----50°С75°С----100°ССН3СООН25°С50°С75°С----100°СH2SO4 (6%)25°С----50°С----75°С100°СH2SO4 (10%)25°С----50°С75°С100°СHNO3 (8%)25°С50°С75°С100°С----HNO3 (10%)25°С----50°С----75°С100°СH2CO325°С----50°С75°С----100°С----Крахмал25°С50°С--------75°С100°С--------Так, например, ткани, обработанные растворами сильных кислот, отвечали более сильной устойчивости к обработке горячей водой (насыщению паром), а при глажке ткани теряли свой цвет, окраска темнела. А у тканей, обработанных растворами слабых кислот (в основном уксусной, лимонной) наблюдалась устойчивость к стирке (в теплой воде ) и глажке.Таблица 2. Устойчивость красителя к различным воздействиямКрасительК стиркеУстойчивостьМылоПорошокК глажкеК отбеливанию+ Fe Cl3мнПереход окраски с фиолетового на коричневый цветн+ Cu SO4мнПереход окраски с салатового на зеленый цветн+CH3COO NaммПереход окраски с с бежевого на серый цветнH2SO4 (10%)мнПереход окраски с желтого на оранжевый цветнH2SO4 (8%)мнПереход окраски с желтого на темножелтый цветнCН3 COOHууИзмененийнетнHNO3умПотемнениеокраскинБезобработкиумПотемнениеокраскинОбработкакрахмаломумИзмененийнетнПримечание: М – малоустойчив; У – устойчив; Н – неустойчив.Преимущественно синтетических красителей – дешевизна, удобство в обращении, разнообразие оттенков, возможность создавать широкий ассортимент красителей с нужными свойствами. Последнее особенно важно, так как число материалов, которые окрашивают органическими красителями, непрерывно растет.Если раньше единственным потребителем органических красителей была текстильная промышленность, где красили почти исключительно хлопчатобумажные, шерстяные и хлопковые волокна, то сегодня органические красители применяют для крашения многих видов синтетических волокон, пластических масс, резины, бумаги, картона, дерева, кожи, меха и других материалов. Синтетические органические красители широко применяют в полиграфической, лакокрасочной, пищевой, фотокинопромышленности, а также медицине и других отраслях промышленности.Данный краситель, как показывают качественные реакции, принял оттенки от ярко-желтого до темно-коричневого в зависимости от первоначальной обработки температуры. Оттенки яркие и насыщенные, материал устойчив к стирке. Сравнение с литературными данными показало, что полученные красители отвечают всем основным требованиям.ЗаключениеУдовлетворение в высококачественных химических продуктах – на сегодня одна из главных социально-экономических проблем. Усугубляется данная проблема необходимостью быстрейшего решения вопросов о безвредности этих химических продуктов. Объясняется последнее бесконтрольным применением на протяжении десятков лет химических средств защиты растений, минеральных удобрений, кормовых добавок для животных.Методы, которые при проведении экспертизы используют эксперты подразделяются на оперативные и комплексные с последующим выделением социологических экспертных, и расчётно-инструментальных методов. Использоваться оперативные методы на всех стадиях производства химических препаратов и красителей с применением экспертных методов в большинстве. В случаи экспертной оценки опытной партии или образца химических препаратов и красителей применяются измерительные, исследовательские, регистрационные, расчётные методы. Более точные результаты дают комплексные методы. Применяются они при социологических и исследовательских анализах, экспертиз серийных изделий и опытных образцов.Методы, которые используются при проведении химических экспертиз, по способу и источникам получения информации делятся на: объективные и эвристические. Каждая группа делится на подгруппы: органолептические; - измерительные; регистрационные; расчётные; экспертные; социологические. В нашей работе был осуществлён анализ химических препаратов и красителей. Преимущественно синтетических красителей – дешевизна, удобство в обращении, разнообразие оттенков, возможность создавать широкий ассортимент красителей с нужными свойствами. Последнее особенно важно, так как число материалов, которые окрашивают органическими красителями, непрерывно растет.Данный краситель, как показывают качественные реакции, принял оттенки от ярко-желтого до темно-коричневого в зависимости от первоначальной обработки температуры. Оттенки яркие и насыщенные, материал устойчив к стирке. Сравнение с литературными данными показало, что полученные красители отвечают всем основным требованиям.Список используемыхисточников:Аграмов А.Е., Шабаров Ю.С. Лабораторные работы в органическом практикуме. – М.: Бином, 2017. – С. 375.Актуальные вопросы стандартизации, метрологии и сертификации и задачи территориальных органов Госстандарта России. – М.: ЦИСМ, 2019. - 62 с.Алафинов А. И. Синтез и исследование свойств производных метилфлороглюцина. Диссертация к.х.н. М.: г. Москва, 2013, 135 с.Артеменко А.И. Органическая химия. – Изд. 9-е, испр. – М.: Высшая школа, 2018.Бабаев Е.В. Новые синтетические стратегии в химии индолизина и его гетероаналогов: Авт. дис-и на соиск. уч. ст. д. х. н. М., 2017. – 128 с.Беленький Л.Н. Теория крашения и опыт ее практического применения. – М.: Бмином, 2017. – С. 2272.Большая Медицинская Энциклопедия [Электронный ресурс]. Режим доступа: http://bigmeden.ru/article/%D0%9A%D0%B0%D1%80%D0%BC%D0%B8%D0% BD (дата обращения: 11.09.2020).Головнер В.Н. Химия. Интересные уроки из зарубежного опыта преподавания. – М.: Изд-во НЦ ЭНАС, 2019. – 236 с.Куркина А. В. Флавоноиды фармакопейных растений. Монография // Самара: ООО «Офорт»; ГБОУ ВГО СамГМУ. 2012, 290 с.Лосева Н.И. Организация научно-исследовательской работы на примере химии красителей//Химия в школе. – 2013. № 5. – С.52-59.Михеев В.В. Химия красителей и крашение: Учебное пособие. Казань: изд-во Казан.гос. технол. ун-та, 2009. 81 с.Неборако О. Ю. Химическая модификация и исследование свойств природных красителей растительного происхождения. Диссертация к.х.н. М.: г. Москва, 2016, 120 с.Племенков В. В. Введение в химию природных соединений // Казань, 2018, 378 с.Сидорина Н.Е., Климочкин Ю.Н. Диазо-иазосоединения. Практикум. – Самара: СГТУ, 2009. – 322 с.Степанов Б.И. Введение в химию и технологию органических красителей. М.: Химия, 2018. 448 с.Ушкаров В. И. Синтез и исследование свойств азосоединений на основе метилфлороглюцина. Диссертация к.х.н. М.: г. Москва, 2018, 140 с.