Синтез наночастиц феррита никеля анионообменным методом.

7б). В интервалах 594-702 и 702-815 °С происходит снижение массы еще на 6.61 и 13.07 % масс. соответственно (рис. 7а). При этом во втором интервале становится заметным выделение SO2 (рис. 7б) и наблюдается эндотермический пик на кривой ДСК (рис. 7а). Это можно интерпретировать как плавление и разложение при 702-815 °С остатков сульфатов железа и никеля. Затем вплоть до 1100 °С изменение массы пренебрежимо мало и отсутствуют выраженные тепловые эффекты.Рисунок 7 - Морфология образца феррита никеля по данным РЭМ после термообработки при температуре: а) 500 ºС; б) 700 ºС; с) 1000 ºССледовательно, можно предполагать в процессе нагревания исходного материала, который содержит в себе полимер, протекание последовательно процессов разложения нитратов и полимера, горения углеродного остатка, разложения хлоридов и, наконец, сульфатов железа и никеля с формированием к 815 °С фазы феррита никеля. Для исследования морфологии полученных образцов феррита проводят анализ при помощи растрового электронного микроскопа. Как видно из рис. 7а-в для образца феррита никеля прокаленного при 500 ºС размер частиц не превышает 20 нм. Последующее прокаливание до 700 ºС приводит к рекристаллизации и формированию частиц округлой формы диаметром до 50 нм. При температуре прокаливания 1000 ºС формируются частички диаметром до 100 нм, что согласуется с особенностью сильной тенденции к агломерации частиц нано-NiFe2O4. Следовательно, предложенный ионобменный метод синтеза позволяет получать наноразмерный феррит никеля.ЗаключениеТакимобразом,можносделатьследующиевыводы.Для получения наночастиц NiFe2O4 предложен анионообменый синтез с использованием органической матрицы. Проведенный РФА анализ подтверждает образование однофазного никеливого феррита с пространственной группой Fd-3m. Средний размер кристаллитов, рассчитанный с использованием уравнения Шеррера по ширине рентгеновских максимумов составил 50 нм. Показатели решетки шпинели одинаковы a=b=c = 8.334 Å. Термогравиметрические исследования указывают на формирование фазы шпинели при 815 ºС. Анализ РЭМ показывает, что образец феррита никеля имеет практически сферическую структурную морфологию, но при повышении температуры отжига можно наблюдать некоторую агломерацию наночастиц.СписокиспользованныхисточниковЗвонарев, Е. В. Композиционные магнитные материалы ферритного класса. 50 лет порошковой металлургии Беларуси / Е. В. Звонарев, В. М. Федосюк, А. В. Зубец. – Минск: Белорусская наука, 2010.Магнитные наночастицы: методы получения, строение и свойства / С. П. Губин [и др.] // Успехи химии. – 2005. – Т. 74. – С. 539–574.Gomez E., Pane S., Valles E. Magnetic composites CoNi-barium ferrite prepared by electrodeposition // Electrochemistry Communication. 2005. № 7. P. 1225-1231. Гальцева О.В. Твердофазный синтез литиевых ферритов пучке ускоренных электронов [Текст]: автореферат на. дис. на соиск. уч. степ. канд. тех. наук 05.17.11. Томск. 2009. 160с. J.G.S. Duque, E.A. Souza, C.T. Meneses, L. Kubota. Magnetic properties of NiFe2O4 nanoparticles produced by a new chemical method. Physica. 2007. Vol.B 398. P.287-290. J.Y. Patil, D.Y. Nadargi, J.L. Gurav, I.S. Mulla, S.S. Suryavanshi. Synthesis of glycine combusted NiFe2O4 spinel ferrite: A highly versatile gas sensor. Materials Letters. 2014. Vol.124. P.144-147.R. Benrabaa et al. Nickel ferrite spinel as catalyst precursor in the dry reforming of methane: Synthesis, characterization and catalytic properties. Journal of Natural Gas Chemistry. 2012. Vol.21. P.595-604. H. Zhao, Z. Zheng, K.W. Wong et al. Fabrication and Electrochemical Performance of Nickel Ferrite Nanoparticles as Anode Material in Lithium Ion Batteries. Electrochem. Commun. 2007. Vol.9. No.10. P.2606-2610. M.A. Gabal, S. Kosa, T.S. E.l. Muttairi. Magnetic dilution effect of nano-crystalline NiFe2O4 synthesized via sucrose-assisted combustion route. CeramicsInternational. 2014. Vol.40. P.675-681. Губин С.П., Кокшаров Ю.А., Хомутов Г.Б., Юрков Г.Ю. Магнитные наночастицы: методы получения, строение, свойства. Успехихимии. 2005. Т.74. С.539-574. Синтез нанопорошка феррит-граната и изучение магнитооптических свойств композита на его основе / Пашков Г.Л., Сайкова С.В., Пантелеева М.В. и др.// Известия вузов: Химия и химическая технология. 2013. Т. 56. В. 8. С. 77–81.