Измеритель размеров флуоресцирующих наночастиц

Анализирующий прибор при этом должен работать в режиме реального времени. С точки зрения более простой технической реализации в качестве анализатора применяют цифровые многоканальные корреляторы сигналов. Корреляторы измеряют авто- или кросскорреляционные функции, которые в смысле получаемой информации эквивалентны спектральным функциям.4.1. Описание экспериментальной установкиОсновными элементами лазерного измерителя размеров флуоресцирующих наночастиц, работающего в диапазоне 400-500 нм,является лазерный модуль с дополнительной оптической системой, сужающей лазерный луч и объектив с фотоприемником. Это способствует высокой надежности, способности работать в жестких условиях окружающей среды, а также простоте эксплуатации и ремонта.На жестком основании смонтированы оптическая скамья, на которой размещены лазерHLDPM14-635-10(длина волны 635 нм) и фокусирующий узел. Кюветаустановлена коаксиально с осью фокусирующего узла. На столикепозиционера располагается фотоприемный блок, в состав которого входит приемная оптическая система со сменной диафрагмой выбора апертуры, малошумящий фотоумножитель, работающий в режиме счета фотонов и специальный высоковольтный источник питания ФЭУ без паразитных корреляций. Сигнал с выхода фотоприемного блока анализируется многоканальным коррелятором, который подключается непосредственно к персональному компьютеру. С помощью компьютера осуществляется управление процессом измерения и обработка результатов измерения. Свет от лазера при прохождении через раствор, рассеивается на полимерных молекулах или дисперсных частицах, имеющихся в растворе. Рассеянный свет принимается системой счета фотонов, сигнал с выхода которой подается на вход коррелятора. Коррелятор накапливает корреляционную функцию флуктуаций интенсивности рассеянного света. По завершении выбранного времени измерения корреляционная функция передается в компьютер в виде функции, связанной с АКФ линейной зависимостью. Уровень базовой линии такой зависимости является нулевой линией, а закон спада и время спада совпадают с таковыми для исходной АКФ. Далее указанную зависимость также будем называть АКФ, учитывая приведенное уточнение. Компьютер (программа обработки приведена в Приложении А) рассчитывает размер частиц, обрабатывая измеренную корреляционную функцию.В качестве источника излучения используется лазерный модуль HLDPM14-635-10. Диаметр выходящего из лазерного модуля пучка - 5 мм. Для повышения освещенности в пучке его поперечные размеры необходимо уменьшить. Также, уменьшение поперечных размеров пучка необходимо для того, чтобы в пучок попадало как можно меньшее количество частиц. Диапазон размеров частиц 400-500 нм. Наночастицы находятся в жидкости. Для удобства образец жидкости помещается в кювету (рис. 4.1). Рисунок 4.1 - Прохождение лазерного луча внутри кюветы параллельно ее большим граням; 1 – кювета; 2 – падающий лазерный луч с длиной волны 645 нмРассеянный свет с помощью системы из 2-х линз фокусируется на приемнике. В качестве приемника излучения используется ФЭУ-84-2 (рис. 4.2.). Кювета имеет размеры 10 х 3 х 3 см (высота, ширина и длина кюветы), толщину стекла 2,5мм. Надо сфокусировать пучок лазера в центре кюветы.Рисунок 4.2 - Лазерный измеритель размеров флуоресцирующих наночастицПредполагается:рассчитать оптическую систему и конструкцию приборасоздать программное обеспечение для обработки результатов измерений.-произвести натурные измерения-анализ и публикация полученных данныхИсходные ланные:-длина волны лазерного модуля: 635нм-выходная мощность лазерного модуля: 100 мВт.-диапазон размеров измеряемых частиц: 400- 500 мкм.-энергопотребление- 20 Вт(9В).Провести габаритный расчет оптической схемы 1. Расчет параметров идеальной оптической системы2 Расчет первой линзы3 Расчет второй линзы4 Расчет площади пучка света, падающего на светочувствительную область ФЭУСчитаем лазерный луч параллельным. В этом случае уравнения (2.1) и (2.2) определения радиуса вторичного луча и положения перетяжки преобразуются в (2.4) и (2.5). w0 = wp – радиус параллельного луча;s’= f(4.2)В этом частном случае расстояние вторичной перетяжки s’ от главной плоскости оптического элемента равно фокусному расстоянию f. В этом случае размер вторичной перетяжки зависит только от радиуса первичного параллельного луча wP, фокусного расстояния f оптики, длины волны λ и коэффициента распространения k лазерного луча.Для численного габаритного расчета составим скрипт МатЛаб:k = 1.52;ww = .1; %мощностьw0 = 5; % диаметр луча лазера, mmlambda = 635e-6; % длина волны лазерного модуля, mm% Параметры 1-й линзыd1 = 10; %диаметр, mmf1 = 45; %фокусное расстояние, mms1 = 44.6;% mm% Параметры 2-й линзыd2 = 18; %mmf2 = 65; %mms2 = 64.54;% mm% Параметры 3-й линзыd3 = 18; %mmf3 = 65; %mms3 = 64.54;% mm%диаметрвторичного лучаw01 = lambda*f1/pi/k/w0; w01 = 9.0957e-04Следовательно, для того чтобы сфокусированный луч был расположен в центре кюветы, он должен быть расположен на расстоянии, равном фокусу, от первой линзы. Диаметр вторичного луча равен 9.0957e-04мм = 0.90957мк.Второй способ может быть реализован при малых значениях постоянной времени te выходной цепи. В этом случае сигнал на сопротивлении RL представляет собой последовательность отрицательных импульсов напряжения длительностью t со средней амплитудойДлительность импульса t » tP если te < tP и t » te в противоположном случае. Каждый такой импульс может быть отдельно обнаружен и подсчитано их общее число за единицу времени. Этот способ регистрации называется методом счета фотонов (или импульсов). Важной особенностью этого метода является неизбежное наличие критерия обнаружения импульса. Обычно, это так называемая дискриминация, т.е. сравнение электрического сигнала с неким пороговым уровнем T, превышение которого интерпретируется как наличие пригодного для дальнейшей регистрации импульса.4.2 Программа обработки результатов измеренийПорядок обработки данных программой1. Читается бинарный файл по частям, размером SizeOfPart, заданном в файле, по умолчанию- 120000 выборок. Размер одной выборки-16 байт2. Вычисляется среднее арифметическое всей выборки, устраняется постоянная составляющая. 3. Выделяются импульсы, значения амплитуд которых превышает величину порога, заданного параметром Threshold.4. Рассчитывается размер частиц по квадрату величины импульса, умноженному на некоторый коэффициент, установленный при юстировке счетчика. При юстировке, проводившейся с помощью образца жидкости с наночастицами, был рассчитан коэффициент, примерно равный 2.4. Частицы сортируются по размерам и подсчитывается их количество в определенных интервалах.5. Формируется гистограмма.Исходный текст программы обработки данных, написанной в среде Delphi, приведен в Приложении. Он включает следующие модули в соответствии с перечисленными выше шагами алгоритма: Процедура чтения файла частями размером SizeOfPart;Процедура устранения постоянной составляющей сигнала;Выделение импульсов, превышающих порог Threshold, подсчет их амплитуды;Сортировка импульсов по амплитудам, создание массива гистограммы;Преобразование гистограммы, создание более широких интервалов;Чтение настроек из ini – файла;Запись настроек в ini-файл при закрытии;Вывод всего временного распределения количества частиц – подсчитывается количество частиц за каждую реализацию.4.3 Результаты обработки измерений. Гистограммы, полученные в результате обработки данныхпрограммойРисунок 4.3- Распределение по размерам флуоресцирующих наночастиц за 15.11.22. Начало измерения 12:43, длительность 3 минРисунок 4.4 - Распределение по размерам флуоресцирующих наночастиц за 15.11.22. Начало измерения 15:57, длительность 11 мин5. Экономический раздел Организация и планирование работ по теме.В составе работызадействовано 3 человека: руководитель (руководитель выпускной квалификационной работы, должность, кафедра сокр.) – отвечает за корректную постановку задачи, контролирует отдельные этапы работы, вносит необходимые коррективы и оценивает выполненную работу в целом;консультант (консультант по экономической части ВКР, должность кафедра сокр.) – отвечает за консультирование экономической части выпускной квалификационной работы;разработчик(Хабибов, студент4-го курса, группа) – реализация всех поставленных задач, в том числе проведение тестирования готового продукта и подготовка проектной документации. Состав задействованных в работеучастников представлен на схеме. 5.1 Организация работНа разработку отводится 75 рабочих дней. Этапы разработки представлены в таблице 1. №Название этапаИсполнительТрудоемкость,чел/дниПродолжительность работ, дни1Разработка и утверждение технического заданияРуководитель44Разработчик42Технические предложенияРуководитель66Консультант1Разработчик63Эскизный проект:143.1Анализ исходных данных и требованийРазработчик73.2Постановка задачиКонсультант13.3Изучение аналогов установкиРуководитель2Разработчик74Подготовка оборудования:154.1Обоснование параметров основ-ных элементов установкиРуководитель2Разработчик54.2Разработка структуры программы Руководитель2Консультант1Разработчик105Рабочий проект:365.1Подготовка элементов установкиРазработчик125.2Монтаж и тестирование установкиРазработчик45.3Корректировка режимов и параметровРазработчик55.4Проведение экспериментов, документирование результатовКонсультант1Разработчик85.5Обработка результатов, сдача отчетаРуководитель2Консультант1Разработчик7Итого755.2 График проведения работ:Календарный график исполнения работы представлен на рисунке5.1. Из рисунка 5.1 так же видно, что общий срок разработки составит 75 дней.Этапы12345Дни510152025303540455055606570755.3. Расчёт стоимости проведения работ.1 статья «Материалы, покупные изделия и полуфабрикаты + ТЗР (15%) от ∑ итого по материалам2 статья «Специальное оборудование» - как правило, затрат нет3 статья «Основная заработная плата»4 статья «Дополнительная заработная плата» 20-30% от основной заработной платы5 статья «Страховые отчисления» - 30% от ФОТ6 статья «Командировочные расходы» - как правило, затрат нет7 статья «Контрагентские услуги» - как правило, затрат нет8 статья «Накладные расходы» - 250% от основной заработной платы9 статья «Прочие расходы» - затрат нетВ выпускной квалификационной работе объем затрат на НИР и ОКР был проведен методом калькулирования.1 статья «Материалы, покупные изделия и полуфабрикаты».№ ппНаименованиематериаловЕдиницы измеренияКоличествоЦена за единицу (руб)Стоимость (руб)1234561Флешка 2Гбшт15505502Бумага А 4пачка11751753Картридж для принтерашт1235023504Ручкашт515755Карандашшт10770Итого материалов3 220Транспортно-заготовительные расходы644Итого3 8642 статья «Специальное оборудование»При определении общей стоимости специального оборудования необходимо учесть затраты на их доставку и монтаж в размере 10-20% от его стоимости.3 статья «Основная заработная плата»Расчет основной заработанной платы№ ппНаименование этапаИсполнитель (должность)Мес.оклад (руб)Трудоемкость (чел/дни)Оплата за день (руб)Оплата за этап (руб)12345671ТЗРуководитель40 000418187272Разработчик29 0004131852722ТПРуководитель40 0006181810908Консультант35 000115911591Разработчик29 0006131879083Эскизный проектРуководитель40 0007181812726Консультант35 000115911591Разработчик29 0007131892264Технический проектРуководитель40 000218183636Консультант35 000115911591Разработчик29 000151318197705Рабочий проектРуководитель40 000218183636Консультант35 000215913182Разработчик29 00036131847448Итого135757*Оплата за день рассчитывается делением месячного оклада на 22 дня.4 статья «Дополнительная заработная плата»На эту статью относятся выплаты, предусмотренные законодательством о труде за неотработанное по уважительным причинам время; оплата очередных и дополнительных отпусков; времени, связанного с выполнением государственных и общественных обязанностей; выплата вознаграждения за выслугу лет и т.п. (в среднем она составляет 20-30% от суммы основной заработной платы). В процессе определения сметы затрат проявляется понятие «фонд оплаты труда», представляющую собой сумму основной и дополнительной заработной платы. Фонд оплаты труда используется при расчете взносов в социальные фонды. Во всех других случаях (накладные расходы, командировки и др.) расчеты ведутся от базы основной заработной платы. ДЗП = 135757х 0,2 = 27151,4 руб.Дополнительная заработная плата научного и производственного персонала составляет по проекту 27151,4руб.5 статья «Страховые отчисления»Отчисления на социальные нужды составляют 30% от фонда оплаты труда (ФОТ), который состоит из основной и дополнительной заработной платы. Например,ФОТ = ОЗП + ДЗП = 135757+ 27151,4 = 162 908,4 руб.СВ = ФОТ х 30% = 162908,4х 0,30 = 48 872,52 руб.6 статья «Командировочные расходы»Расходы по данному разделу отсутствуют.7 статья «Контрагентские услуги»В процессе разработки данного проекта услуги сторонних организаций не использовались.8 статья «Накладные расходы»К накладным расходам относятся расходы на содержание и ремонт зданий, сооружений, оборудования, инвентаря. Это затраты, сопутствующие основному производству, но не связанные с ним напрямую, не входящие в стоимость труда и материалов. Она определяется процентом от суммы основной заработной платы научного и производственного персонала и на разных предприятиях в зависимости от их структуры, технологического процесса и системы управления находится в широком диапазоне от 200 до 300%.НР = ОЗП х 200% = 135 757* 2,0 = 271514 руб. 9 статья «Прочие расходы»При разработке, отладке и тестировании программного продукта использовался один компьютер, за которым было проведено 20 рабочих дней по 8 часов. Исходя из расчета оплаты 30 рублей за 1 час машинного времени, сумма составит:ПР = 1х20х8х30 = 4 800 руб.Полная себестоимость проекта№ ппНоменклатура статей расходовЗатраты (руб)1231Материалы, покупные изделия и полуфабрикаты (за вычетом отходов)3 8642Специальное оборудование для научных (экспериментальных) работ -3Основная заработная плата научного и производственного персонала 135 7574Дополнительная заработная плата научного и производственного персонала 27 151,45Страховые взносы в социальные фонды 48 872,526Расходы на научные и производственные командировки-7Оплата работ, выполненных сторонними организациями и предприятиями-8Накладные расходы271 5149Прочие прямые расходы4 800Итого491 961,92Далее необходимо рассчитать договорную цену.Цена договорная = себестоимость + прибыль + НДСНорма прибыли составляет 20-30% от стоимости разработки. Прибыль будет равна:П = 491 961,92* 30% = 147 588,58 руб.Разработка ведется для коммерческой организации, то данный вид работы облагается налогом на добавленную стоимость (НДС) в размере 20%: НДС = (С+П)х20% = (491 961,92+147 5881,58)х0.20 = 127910,10 руб.Таким образом, договорная цена будет представлять собой:ДЦ = С+П + НДС = 491 961,92+147 588,58+ 127 910,10=767 460,6 руб.ЗаключениеБыстрый прогресс в области нанотехнологий в последние десятилетия подчеркнул необходимость интенсивной разработки чувствительных аналитических методов для обнаружения и характеристики НЧ в различных типах образцов. Это особенно сложная задача, когда речь идет об оценке сложных жидких сред, содержащих небольшое количество НЧ. Существующие методы были усовершенствованы, и были предложены комбинации различных подходов, чтобы справиться с задачей. В этом обзоре мы обсудим многочисленные методы характеристики НЧ, классифицированные и описанные в сравнительном виде, с учетом их принципов работы, преимуществ и недостатков.СписокиспользованнойлитературыF. Babick, J. Mielke, W. Wohlleben, S. Weigel, V.-D. Hodoroaba, How reliably can a material be classified as a nanomaterial? Available particle-sizing techniques at work, J. Nanoparticle Res. 18 (2016) 158, https://doi.org/10.1007/s11051-016-3461-7.M. Quinten, Optical Properties of Nanoparticle Systems: Mie and beyond, Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim, Germany, 2011, https://doi.org/10.1002/9783527633135 .Zare, R. N. (2012). "My Life with LIF: A Personal Account of Developing Laser-Induced Fluorescence". Annual Review of Analytical Chemistry. 5: 1–14.A. Kalid, J.-X. Xu, Iterative learning control for sampled-data systems: theory to practice, IEEE Transactions on Industrial Electronics 58 (7) (2010) 3002–3015.Борен К., Хафмен Д. Поглощение и рассеяние света малыми частицами. М.: Мир, 1986.14. Бенедек Дж. Спектроскопия оптического смешения и ее приложения к задачам физики, химии, биологии и техники // Успехи физических наук. 1972. Т. 106. №3. С. 481.C. Bi, D. Wu, Q. Jiang, Z. Liu, Automatic learning control for unbalance compensation in active magnetic bearings, IEEE Transactions on Magnetics 41 (7) (2005) 2270–2280.Contour Tracking Control of a Linear Motors-Driven X-Y-Y Stage Using Auto-Tuning Cross-Coupled 2DOF PID Control Approach M. Norrlöf, S. Gunnarsson, Disturbance aspects of iterative learning control, Engineering Applications of Artificial Intelligence 14 (1) (2001) 87–94.Жданов, А.В. Исследование показателей качества движения приводов линейных микроперемещений / А.В. Жданов, Д.В. Штых // Научно-технический вестник Поволжья. – Казань. 2012.№1. С.170-173.http://www.delcamural.ru/cai/lazernyy_interferometr_9 K.K. Chew, M. Tomizuka, Digital control of repetitive errors in disk drive systems, in:Proc. the American Control Conf., Pittsburgh, Pennsylvania, June 21–23, 1989.http://www.heidenhain.ru/Борен К., Хафмен Д. Поглощение и рассеяние света малыми частицами. М.: Мир, 1986.Бенедек Дж. Спектроскопия оптического смешения и ее приложения к задачам физики, химии, биологии и техники // Успехи физических наук. 1972. Т. 106. №3. С. 481.Эскин, В. Е. Рассеяние света растворами полимеров и свойства макромолекул. Л.: Наука, 1986. Анализаторы размеров частиц серии Photocor. Руководство пользователя. ООО «Фотокор». Веб-сайт: www.photocor.ru. Программа обработки данных фотонной корелляционной спектроскопии DYNALShttp://www.softscientific.com/science/WhitePapers/dynals1/dynals100.htmSchärtl W. Light Scattering from Polymer Solutions and Nanoparticle Dispersions. Berlin: Springer, 2007.Методические рекомендации по выполнению организационно-экономической части выпускных квалификационных работ [Электронный ресурс]: метод. указания / Т. Ю. Гавриленко, О. В. Григоренко, Е. К. Ткаченко. — М.: РТУ МИРЭА, 2019. — Электрон. опт. диск (ISO)Экономика предприятия [Электронный ресурс]: учебно-методическое пособие / И.А. Назарова, А.С. Вихрова. – М.: РТУ МИРЭА, 2021. – Электрон. опт. диск (ISO). – 71 с.Экономика предприятия [Электронный ресурс]: учебное пособие / А. С. Вихрова. — М.: РТУ МИРЭА, 2021. — Электрон. опт. диск (ISO). Приложение А . Программа обработки данных, написанная в среде DelphiПроцедура чтения файла частями размером SizeOfPart:procedure tform1.ReadingTheFile;var i: integer;t: smallint;begin for i:= 0 to SizeOfPart-1 do begin try read(FileOfData,t); ArrayOfData[i]:= t; if i mod grf = 0 then except end;end;Averaging;end;Процедура устранения постоянной составляющей сигнала:procedure tform1.Averaging;var i,j,t: integer;begin t:= 0; for i:= 0 to SizeOfPart-1 do t:= t+ ArrayOfData[i]; t:= t div SizeOfPart; for i:= 0 to SizeOfPart-1 do if (ArrayOfData[i]- t) >= 0 then ArrayOfData[i]:= ArrayOfData[i]- t else ArrayOfData[i]:= 0;ImpCounter;end; Выделение импульсов, превышающих порог Threshold, подсчет их амплитуды:procedure tform1.ImpCounter;var i,t,im,IBegin,IEnd,maximum: integer;imp: boolean;begin CountOfImpulses:= 0; i:= 0; While i < SizeOfPart do begin While (ArrayOfData[i] = 0) and (i < SizeOfPart) do inc(i); imp:= false; IBegin:= i-1; maximum:= 0; While (ArrayOfData[i] > 0) and (i< SizeOfPart) do begin if ArrayOfData[i] >=Threshold then begin imp:= true; end; if maximum < ArrayOfData[i] then maximum:= ArrayOfData[i]; inc(i); end; IEnd:= i; if imp then begin inc(CountOfImpulses); SetLength(ArrayOfImpulses[0],CountOfImpulses); SetLength(ArrayOfImpulses[1],CountOfImpulses); ArrayOfImpulses[0,CountOfImpulses-1]:= maximum; ArrayOfImpulses[1,CountOfImpulses-1]:= IEnd-IBegin; end; maximum:= 0; imp:= false; end; CreatingOfHist;end;Сортировка импульсов по амплитудам, создание массива гистограммы:procedure tform1.CreatingOfHist;var i,j,t1,t2,t1i,t2i,t: integer;begin {t1:= ArrayOfImpulses[0,0]; t2:= ArrayOfImpulses[1,0]; t1i:= 0;t2i:= 0;}for i:= 0 to CountOfImpulses-1 do begin t1i:= i; t1:= ArrayOfImpulses[0,i]; for j:= i+1 to CountOfImpulses-1 do if t1 >ArrayOfImpulses[0,j] then begin t1i:= j; t1:= ArrayOfImpulses[0,j]; end; ArrayOfImpulses[0,t1i]:= ArrayOfImpulses[0,i]; ArrayOfImpulses[0,i]:= t1; end; i:= 0; j:= 0; While i< CountOfImpulses do begin inc(j); t:= 0; While ( ArrayOfImpulses[0,i]< (HistInt*j)*(HistInt*j)+Threshold) and(i