Расчет технологических параметров получения Оксафенамида (1т)

= 0,760 ∙ 61,167 =46,48 кг/сут.𝑡’ = 1000/46,48 . (100/90) . (100/99) = 24,15 сутокРасчетное значение находится в интервале длительности работы задействованного реакторного оборудования периодического типа на стадиях 1, 2 и 3: 23…29 суток. Поэтому выбираем аппарат номинальной емкостью 0,063 м3, производительность оксафенамидаза цикл составит61,167 кг/цикл.2. Определим техническую возможность использования одного и того же аппарата на разных стадиях, что позволит снизить материальные затраты на закупку оборудования, а также существенно снизит требуемые площади производства. Как видно из проведенного расчета, объемы аппаратов, задействованных на стадиях 1 и 7, а также 2 и 3 совпадают, составляя соответственно 0,04 м3 и 0,063 м3, что позволяет теоретически при необходимости задействовать простаивающее оборудование для увеличения производительности на заданных стадиях.Тем не менее, так как общая длительность цикла при использовании отдельного аппарата для каждой стадии находится во временном интервале от 23 до 30 суток, то схема работает слаженно, и необходимости в этом нет.3.2.2Расчет материального баланса на стадии синтеза оксафенамидаТак как рассматриваемый технологический процесс является периодическим, расчет материального баланса производится исходя из одного цикла загрузки ведущего аппарата технологической схемы.По результатам предварительных расчетов было установлено, что наиболее загруженным технологическим оборудованиемвыступает емкостной реактор Р-4. В таблице 4 приведены данные о чистоте и степени превращения реагентов.Таблица 4 – Данные о чистоте и степени превращения реагентовНаименование веществаЧистота веществаСтепень превращенияп-аминофенол99,0%95%фенилсалицилат98,0%95%На данной стадии протекает реакция синтеза оксафенамида из п-аминофенола и фенилсалицилата в молярном соотношении 1:1. Выход реакции синтеза составляет не менее 95%. Исходные вещества берутся без избытка. Непрореагировавшее сырье заносится в потери. Производительность по продукту за один цикл составляет Gц =61,167 кг/цикл. Отсюда находим:Масса загруженного чистого фенилсалицилата:G7фс =. 100где М(фс) – молярная масса фенилсалицилата, 214,22 кг/кмоль;М(оф) – молярная масса оксафенамида, 229,23 кг/кмоль;η8 – выход продукта на стадии 8, принятый равным 95%.G7фс =. 100 = 63,51 кгОбщая масса загрузки составит:G7фс = G7фсч.100/ХфсG7фс = 63,51.100/98 = 64,81 кгВ том числе масса примесей вфенилсалицилате:G7фсп = G8фс– G8фсч G7фсп = 64,81 – 63,51 = 1,30 кгВторым реагентом выступает п-аминофенол, также прореагировавший с молярным выходом 95% и чистотой Хаф = 99%.Определим массу загрузки:G7афч =. 100где Маф – молекулярная масса чистого п-аминофенола, 109,13 г/моль.G7аф =. 100 = 32,68 кгМасса загруженного чистого вещества составит:G7афч = G8аф .Хаф/100G7афч = 32,68.99/100 = 32,36 кгВ том числе масса примесей в п-аминофеноле:G7афп = G7аф– G7афч G7афп = 32,68 – 32,36 = 0,33 кгПобочным продуктом является фенол, отгоняемый в вакууме. Масса выделившегося фенола составляет:G7ф =.η7где Мф – молекулярная масса фенола, 94,11 г/моль.G7ф =.95 = 25,11 кгОтогнанный фенол может быть конденсирован, очищен и использован на других стадиях данного технологического процесса.Масса потерь и непрореагировавших реагентов составит:G7п = (G7аф + G7аф) . (100 – η8)/100G7п = (63,51 + 32,68) . (100 – 95)/100 = 9,62 кгРезультаты расчета сведем в таблицу 5.Таблица 5 – Результаты материального баланса стадии синтеза оксафенамида из фенилсалицилата и п-аминофенола\ПриходРасход№ п/пНаименование реагентаПриход,№ п/пНаименование продуктаРасход,кг%кг%1Фенилсалицилат, в т.ч.64,8166,481Оксафенамид61,1762,721.1Фенилсалицилат чистый63,5165,152Фенол (отгон)25,1125,751.2Примеси1,301,333Примеси1,621,662.п-аминофенол, в т.ч.32,6833,524Потери9,609,862.1п-аминофенол чистый32,3633,19  2.2Примеси0,330,34  Итого97,49100,00Итого97,50100,00Невязка баланса составит:∆% = |(∑G8(приход) – ∑G8(расход)|/ ∑G8(приход) .100∆% = |(97,49– 97,50|/97,49. 100 = 0,01%Невязка баланса составляет 0,01%, т.е. пренебрежительно малую величину. Погрешность объясняется округлениями при расчетах.3.2.3Расчет материального баланса на стадии перекристаллизацииПроизведем расчет стадии перекристаллизации оксафенамида на нутч-фильтре с учетом следующих вводных данных:1. Выход оксафенамида на данной стадии составляет 90%.2. Для перекристаллизации оксафенамида возьмем 10 мл этанола на 1 гр. Полученного на предыдущей стадии продукта.Vэт =61,17 . 1000 · 10 мл = 611667мл = 0,612 м3Масса затраченного этанола составит:mэт = Vэт.ρэт/Хэтгде Хэт – степень чистоты этанола,0,95, ρэт – плотность этанола при н.у., 789 кг/м3.Отсюда получим:Gэт = 0,612.789/0,95 = 508,01 кгМасса чистого этанола:Gэтч =508,01. 0,95/100 = 482,61 кгМасса примесей в этаноле: Gэтп = 508,01 . 0,05/100 = 25,40 кгМасса оксафенамидаперекристаллизованного с учетом выхода 90%:G8оф =Gц .η8/100G8оф = 61,17.90/100 = 55,05 кгМасса потерь продукта на фильтре:G8офп = 61,17–55,05 = 6,12 кгПри этом масса растворителя равная порядкаxэто= 3% массы продукта остается в перекристаллизованном продукте, откуда находим:Gэто =G8оф.xэто/100Gэто = 55,05.3/100 = 1,65 кгМасса растворителя на слив составит:Gэтс= Gэт– GэтоGэтс= 508,01 – 1,65 = 506,36 кгСведем материальный баланс стадии в таблицу 6.Таблица 6 – Результаты материального баланса перекристаллизацииПриходРасход№ п/пНаименование реагентаПриход,№ п/пНаименование продуктаРасход,кг%кг%1Оксафенамид61,1710,751Оксафенамид, в т.ч.56,709,962.Растворитель, в т.ч.508,0189,251.1Оксафенамид чистый55,059,672.1Этанол чистый482,6184,791.2Растворитель1,650,292.2Примеси25,404,463Потери6,121,07  4Растворитель506,3588,96Итого569,17100,00Итого569,17100,00Таким образом, приход равен расходу, баланс составлен верно.3.2.4Расчет материального баланса на стадии сушкиНа стадии сушки из кристаллического оксафенамида удаляются остатки спирта, потери продукта на стадии составляют менее 1%, выход принимаем 99%. Отсюда находим:Масса оксафенамида на выходе из полочной сушилки:G9оф = G8оф . η9/100G9оф = 55,05.99/100 = 54,50 кг/циклМасса потерь составит:G9офп = 55,05.1/100 = 0,55 кг/циклСведем материальный баланс стадии в таблицу 6.Таблица 6 – Результаты материального баланса стадии сушкиПриходРасход№ п/пНаименование реагентаПриход,№ п/пНаименование продуктаРасход,кг%кг%1Оксафенамид, в т.ч.55,0597,091Оксафенамид, в т.ч.54,5096,121.1Оксафенамид чистый1,652,912Потери0,550,971.2Растворитель  3Растворитель1,652,91Итого56,70100,00 Итого56,70100,00Таким образом, приход равен расходу, баланс составлен верно.3.3 Расчет объема реактораВ соответствии с результатами расчета материального баланса рассчитаем объем реакционной смеси и коэффициент заполнения реактора [9].Объём компонентов реакционной смеси определим по формуле:Vi = Gi/ρiгде Gi– массы загрузки соответствующих компонентов, кг;ρi– плотности соответствующих компонентов, кг/м3,Для выбора расчета требуемого объема аппарата используем данныематериального баланса.1. Производительность за один цикл составляет 61,17 кг.2. Масса всех загружаемых веществ в реактор 97,49 кг.Отсюда находим реальный объем загрузкиаппарата с учетом потерь и масс непрореагировавших веществ) по данным таблицы 5:Vi = (61,17 + 1,62 + 9,62)/1387 = 0,05 м3Выберем стандартный реактор объемом 0,063 м3. Перемешивание реакционной смеси осуществляется с помощью стандартной лопастной мешалки, применяемой для перемешивания сред с вязкостью, близкой к воде.Коэффициент загрузки аппарата (РСЭрн-0,063-1) при его ближайшем стандартном номинальном объеме 0,063 м3 составит:Кз = V/VномКз = 0,05/0,063 = 0,797Допустимый коэффициент заполнения аппаратов этерификации с барботажным устройством составляет 0,7…0,8. Следовательно, реактор подобран правильно.РСЭрн-0,063-1 представляет собой аппарат с эллиптическим днищем,эллиптической отъемной крышкой, рубашкой и якорной мешалкой [9].Основные характеристики:Рабочее давление в рубашке 10 кГ/см2;Рабочее давление в корпусе 6 кГ/см2;Поверхность теплообмена 0,3 м2;Объем (номинальный) – 0,063 м3;Вес 270 кг;Диаметр внутренний: 500 мм;Высота цилиндрической части: 360 мм.Эскиз аппарата приведен на рисунке 13.Рисунок 13 – Эскиз аппарата Р4 (РСЭрн-0,063-1)3.4 Тепловой баланс3.4.1 Порядок проведения расчетаТеплотехнические расчеты проводятся для определения и расхода теплоносителя и оценки достаточности поверхности теплообмена. Тепловой баланс основан на законе сохранения энергии, согласно которому количество энергии, поступившее в систему, равно количеству энергии, покидающее эту же систему [4]ΣQприход,i = ΣQрасход,i,где Qприход,i– количество тепловой энергии, поступившее в реакционный аппарат;Qрасход,i – количество тепловой энергии, покинувшее систему.Тепловые расчеты выполняются применительно к одному аппарату технологической схемы. Важно правильно использовать для расчетов систему единиц (особенно при использовании эмпирических формул) [8].Для периодических процессов расчет производится на одну операцию в килоджоулях, кДж (103Дж).В общем виде уравнение теплового баланса имеет вид:Q1 + Q2 + Q3 = Q4 + Q5 + Q6,гдеQ1 – для периодических процессов: теплосодержание (энтальпия) в начале стадии, определяется в соответствии со свойствами и массовой загрузкой реагентов, кДж)Q2 – тепло, подводимое к реакционной массе теплоносителем через рубашку реакционного аппарата, кДж;Q3 – тепловой эффект протекающих в системе химических и физико-химических процессов, кДж; Q4 – теплосодержание (энтальпия) продуктов и непрореагировавших исходных веществ в конце стадии, кДж;Q5 – тепло, затрачиваемое на нагревание (охлаждение) аппарата для периодических процессов, кДж; Q6 – потери тепла в окружающую среду, принимаются в районе 3…5%.Далее проведем расчет составляющих величин теплового баланса.4. ВЫБОР ОСНОВНОГО И ВСПОМОГАТЕЛЬНОГО ОБОРУДОВАНИЯС целью обеспечения достаточного объема для загрузок и повышения производительности технологической схемы, в качестве основного аппарата предварительно примем стальной эмалированный реакторный аппарат с мешалкой номинальным объемом 0,063 м3 с теплообменной рубашкой (типа СЭрн-0,063), а также стальной эмалированный реакторный аппарат с мешалкой номинальным объемом 0,04 м3 с теплообменной рубашкой (типа СЭрн-0,04).Таким образом, при использовании реактора СЭрн-0,063 и СЭрн-0,04 с учетом коэффициента заполнения аппарата реакционной массой 0,7…0,8, потребуется не около 20…25 в месяц. Более подробно расчет реакционной емкости аппарата проведен в разделе 4.3.5. БЕЗОПАСНОСТЬ И ЭКОЛОГИЧНОСТЬ ПРОЦЕССАВ данном проекте спроектировано производство оксафенамида. Данный метод является единственным подробно разработанным процессом получения оксафенамида. Достаточное его совершенство и высокий уровень оборачиваемости сырья, а кроме того накопленные практические материалы и соображения по охране труда и окружающей среды позволяют считать выбранный способ производства приемлемым для того, чтобы быть положенным в основу данного проекта. В данном разделе рассмотрены экологические аспекты проектируемого производства.Совершенствование условий и повышение безопасности труда на производстве – важнейшая социально-экономическая задача развития как каждого отдельного предприятия, так и нашей страны в целом. Интенсивное использование большинства доступных человечеству природных ресурсов и повышение уровня загрязнения окружающей среды, а также широкое внедрение техники, систем механизации и автоматизации во все сферы общественно-производственной деятельности сопровождалось и сопровождаются появлением и широким распространением различных природных, биологических, техногенных и иных опасностей. Все это создало явные предпосылки к улучшению условий труда, повышению его безопасности и снижению уровня профессиональных заболеваний.Решение актуальной на любом предприятии проблемы повышения производительности труда и обновления технологического оборудования неразрывно связано с проблемой безопасности жизнедеятельности и заключается в обеспечении максимально комфортных условий для производственной деятельности работников, в защите человека и окружающей его производственной среды от воздействия вредных факторов, превышающих нормативно-допустимые уровни. Поддержание оптимальных условий деятельности и отдыха человека создало предпосылки для высокой работоспособности и, следовательно, повышению продуктивности труда. Обеспечение безопасности труда и отдыха – ключ к сохранению жизни и здоровья людей за счет понижения уровня травматизма и заболеваемости.Охарактеризуем стадии технологического процесса на предмет наличия опасных и вредных производственных факторов, присущих проектируемому производству. Опасные и вредные производственные факторы разделяют по природе действия на физические, химические, биологические и психофизиологические.Особо следует отметить, что в цехе отсутствует внутрицеховой транспорт, что затрудняет доставку сырья к аппаратам и перемещению полупродукта. Применяется большое количество ручного физического труда при загрузке сыпучих компонентов [2].Отсутствие достаточных средств автоматического контроля за ведением процесса, а также изношенное оборудование приводит к выбросу реакционной массы в атмосферу.Группа физических опасных и вредных производственных факторов включает такие опасные и вредные моменты производства, как движущиеся машины и механизмы или их элементы, передвигающиеся изделия, заготовки, материалы, разрушающиеся конструкции; повышенная или пониженная температура поверхностей оборудования, материалов, повышенные уровни шума, вибрации, ультразвука, ионизирующих излучений, статического электричества, электромагнитного излучения; неудовлетворительное освещение; повышенное напряжение в электрической цепи, замыкание которой может произойти через тело человека и т.п.1) Вращающиеся валы мешалок аппаратов Характер действия этого фактора заключается в том, что при небрежности людей, обслуживающих технологический процесс, на вращающийся вал могут быть намотаны волосы или предметы одежды, что может привести к серьезным травмам.Средства защиты работающих - внимательность при обслуживании таких участков. В одежде работающих - не должно быть болтающихся частей, которые могут намотаться на вал, длинные волосы необходимо убрать под косынку.2)Повышенная температура поверхностей, рубашек аппаратов, паропроводов. При обслуживании работающей аппаратуры с повышенной температурой следует быть осторожным при соприкосновении с горячей поверхностью. Работники могут получить ожоги.Средства защиты - изоляция таких участков материалами, имеющими низкую теплопроводность, осторожность при обслуживании.3) Повышенный уровень вибрацииДля удобства обслуживания крупногабаритных аппаратов сооружаются помосты. Для аппаратов с мешалками существует такой физический фактор, как повышенная вибрация. Вибрация вала мешалки передается аппарату, а затем и всему помосту. При наличии нескольких аппаратов, вибрация может превысить допустимый уровень, что оказывает вредное воздействие на организм человека.Для снижения уровня вибрации аппараты устанавливаются на отдельные площадки с изолирующими прокладками, балансировка вращающихся частей. Аппарат и площадки хорошо закреплены. Число аппаратов на одной площадке сведено к минимуму (по 1 на площадке).Общие требования безопасности к технологическому процессу в цехе по производству оксафенамида предусматривают [13]:устранение непосредственного контакта людей, работающих с веществами, оказывающими вредное действие;замену технологических процессов и операций, связанных с возникновением опасных и вредных производственных факторов, процессами и операциями, при которых указанные факторы отсутствуют или обладают меньшей интенсивностью;комплексную механизацию и автоматизацию, применение дистанционного управления технологическими процессами и операциями при наличии опасных и вредных производственных факторов;герметизацию оборудования и коммуникаций, а также проведение процессов под разряжением для предотвращения выделения и зоны опасных веществ;использование систем получения информации о возникновении опасных и вредных производственных факторов на отдельных технологических операциях;применение систем контроля и управления технологическим процессом, обеспечивающих защиту работающих;аварийное отключение производственного оборудования;применение устройств и оборудования для удаления и обезвреживания отходов производства, являющихся источниками опасных и вредных производственных факторов;рациональное использование аппаратов и сосудов, работающих под давлением [13] и разряжением;применение средств коллективной защиты работающих.ЗАКЛЮЧЕНИЕСПИСОК ЛИТЕРАТУРЫПРИЛОЖЕНИЕ АПатентный поискПодраздел содержит следующие сведения:Таблица 1 – перечень просмотренных источников;Таблица 2 – перечень отобранных в процессе поиска аналогов.Указанные таблицы приведены ниже.Таблица 1 – Подгруппы международной патентной классификацииСтранаМПКГлубина поискаИсточникиРоссияГерманияСШАC07C231/02 C07C233/04 C07C233/071998 – 2023www.google.com/patents bd. freepatent.rupatenton.ruТаблица 2 – Отобранные патентыСтранаМПКНомер заявки или охранного документаНазваниеДата публикации и ИсточникРоссияC07C231/02 C07C233/57RU2698193C1Способ получения ароматических амидов 1-адамантанкарбоновой кислоты23,08.2019https://patenton.ru/patent/RU2698193C1РоссияC07C231/02 C07C233/06 C07D211/06 C07D211/16 C07D265/30 C07D295/23RU2565059C1Способ получения амидов карбоновых кислот20.10.2015https://patenton.ru/atent/RU2565059C1РоссияC07C231/02 C07C233/04 C07C233/07RU2442770C1Способ ацилирования аминов20.02.2012https://patenton.ru/patentRU2442770C1РоссияC07C231/02 C07C233/04 C07C233/07RU2634619C2Способ получения амидов02.11.2017https://patents.google.com/patent/RU2634619C2/ru