Определение массовых долей компонентов легированных сталей одной навески фотометрическим методом

Оптическая плотность (D) может принимать любые положительные значения от 0 до ∞, однако современные приборы позволяют измерять величины D, не превышающие 2.В свою очередь отношение интенсивности светового потока, прошедшего через раствор, к интенсивности светового потока, падающего на раствор, т.е. обозначают символом Т и называют пропусканием или прозрачностью раствора.Если концентрацию раствора С равной 1 моль/л, а толщину слоя l равной 1см, то получим [2]:D=Е=ΣТаким образом из этого уравнения следует, что оптическая плотность раствора численно совпадает с коэффициентом поглощения, когда С=l моль/л, а С раствора равна 1 см.Величины Т и D необходимы для расчетов концентрации определенных веществ при выполнении фотометрических анализов.2 Практическая часть2.1 Сущность методики, химизм, метрологические характеристикиНастоящая инструкция устанавливает методику выполнения измерений массовых долей компонента легированных сталей типа 12Х18Н10Т, 13Х14Н3В2ФР, 12Х18НОТ, 08Х17Н6Т и аналогичных марок одной навески фотометрическим методом. Диапазон массовых долей легирующих компонентов в сталях, в %:Никель Ni3 – 12 Титан Ti, не более 1Состав сталей контролируют на содержание никеля и титана по мере необходимости.Сущность метода: фотометрический метод определения массовой доли никеля основан на взаимодействии ионов никеля в слабоаммиачной среде в присутствии сильного окислителя с демитилглиоксимом с образованием комплексного соединения красного цвета [2].2.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалыПри выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства:2.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование:2.1.1 Весы лабораторные общего назначения среднего и специального классов точности по ГОСТ 53228-2008;2.1.2 Плитка электрическая закрытого типа по ГОСТ 14913-83;2.1.3 Спектрофотометр любого типа;2.1.4 Химическая посуда;2.1.4.1 Пипетки градуированные 1-2-2-1, 3-2-2-10 по ГОСТ 29227-9;2.1.4.2 Пипетки с одной отметкой, с расширением (пипетки Мора) 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29227-91;2.1.4.3 Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;2.1.4.4 Цилиндры мерные 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2 по ГОСТ 1770-74;2.1.4.5 Стаканы вместимостью 100, 250, 1000 см3 по ГОСТ 25336-82;2.1.4.6 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82;2.2. Материалы, реактивы и растворы:2.2.1 Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см3, раствор 1:4;2.2.2 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), стандарт-титр по ТУ 6-098-2540-72, раствор с концентрацией 0,1 моль/дм3 (0,1 н);2.2.3 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 5%;2.2.4 Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, плотностью 1,72 г/см3;2.2.5 Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,40 г/см3, растворы 1:1 и 1:20;2.2.6 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см3;2.2.7 Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3 («царская водка»);2.2.8 Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, растворы с массовыми долями 3;2.2.9 Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой долей 20%;2.2.10Диметилгликоксим по ГОСТ 5828-77, щелочной раствор с массовой долей 1%;2.2.11 Водорода перекись по ГОСТ 177-88, раствор с массовой долей 30%;2.2.12Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.Примечание: Допускается применять другие средства измерения, вспомогательное оборудование и реактивы с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.2.3 Приготовление растворовРастворы для анализа готовят следующим образом:2.3.1 Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3 («царская водка»).В стакан вместимостью 100,0 см3 помещают при перемешивании 25,0 см3 азотной кислоты плотностью 1,40 г/см3 и 70,0 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3.2.3.2 Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 5%.50,0 натрия гидроокиси переносят в стакан вместимостью 1,0 дм3 и растворяют при перемешивании в 950,0 см3 дистиллированной воды. Раствор охлаждают.2.3.3 Аммоний надсернокислый, раствор с массовой долей 3%30,0 г аммония надсернокислого помещают в стакан вместимостью 1,0 дм3 и растворяют при перемешивании в 970 см3 дистиллированной воды.2.3.4 Натрий хлористый, раствор с массовой долей 5%.50,0 г натрия хлористого помещают в стакан вместимостью 1,0 дм3 и растворяют при перемешивании в 950,0 см3 дистиллированной воды.2.3.5 Кобальт-никелевый катализатор.0,5 г кобальта (II) сернокислого 7-водного и 1,5 г никеля (II) сернокислого 7-водного помещают в стакан вместимостью 250,0 см3 и растворяют при перемешивании в 100,0 см3 дистиллированной воды.2.3.6 Кислота винная, раствор с массовой долей 20%.200,0 г кислоты винной помещают в стакан вместимостью 1,0 дм3 и растворяют при перемешивании в 800,0 см3 дистиллированной воды.2.3.7Диметилглиоксим, щелочной раствор с массовой долей 1%.1,0 г Диметилглиоксим помещают в стакан вместимостью 100,0 см3 и растворяют при перемешивании в 99,0 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 5%.2.4 Отбор проб и прободготовкаПодготовка пробыНавеску стали массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250,0 см3, приливают 30,0 см3 «царской водки» и нагревают до полного растворения, затем упаривают до объёма 10,0 см3. После этого раствор охлаждают, стенки стакана обмывают дистиллированной водой, добавляют 15,0 см3 ортофосфорной кислоты плотностью 1,72 г/см3 и осторожно по стенке стакана приливают 20,0 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3. Полученный раствор нагревают до начала выделения паров оксида серы (VI), после чего раствор охлаждают, обмывают стенки стакана дистиллированной водой и повторяют выпаривание 2-3 раза. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают (раствор I).Параллельно с подготовкой пробы аналогично проводят растворение стандартного образца, близкого по составу к анализируемой марке стали. Стандартный образец – сталь 52Г Проба - сталь 12Х18Н10Тmcт1 = 0,5000гmст2 =0,5003гmп1=0,5007гmп2=0,5002гПробаАбсорбциоонностьСтандартный образецАбсорбционностьNi п10,037Ni ст10,039Ni п20,036Ni ст20,040Ti п10,130Ti ст10,123Ti п20,129Ti ст20,1192.5 Выполнение измеренийСущность метода определения нескольких компонентов легированных сталей из одной навески состоит в растворении стали в «царской водке» с последующим добавлением серной кислоты и выпариванием раствора до появления паров оксида серы (IV). Из полученного раствора определяют содержание никеля и титана.Аликвоту раствора (I) 10,0 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100,0 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают раствор (II). Аликвоту раствора (II) 1,0-2,0 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 1000,0 см3, при перемешивании приливают 10 см3 раствора винной кислоты с массовой долей 20%, 40,0 см3 раствора натрия гидроокиси с массовой долей 5%, 10,0 см3 раствора аммония надсернокислого с массовой долей 3% и 10,0 см3 щелочного раствора диметилглиоксима с массовой долей 1%. Через 2-3 минуты объем растворов в колбах доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора через 5-7 минут при длине волны 425 нм, в кювете с толщиной поглощения слоя 10 мм относительно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения используют раствор (I), проведённый через весь ход анализа и не содержащий раствора диметилглиоксима. Параллельно через все стадии анализа проводят раствор стандартного образца, близкого по химическому составу к исследуемой пробе.Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода в кислой среде и измерении оптической плотности полученного раствора + = + OПроведение анализа:Аликвоту раствора (I) 25,0 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 50,0 см2, при перемешивании прибавляют 1,0 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 30%, доводят объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают.Измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора при длине волны 465 нм, в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм относительно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения используют раствор (I), проведённый через весь ход анализа и не содержащий раствора перекиси водорода.Параллельно через все стадии анализа проводят раствор стандартного образца, близкого по химическому составу к исследуемой пробе.2.6 Обработка результатов 2.6.1. Обработка результатов анализа никеляМассовую долю никеля в стали (Х), % вычисляют по формулеХ = где Xмассовая доля никеля в анализируемой пробе, %оптическая плотность раствора анализируемой пробы;оптическая плотность раствора стандартного образца; количество раствора стандартного образца, взятое для анализа, см3;количество раствора анализируемой пробы, взятое для анализа, см3; Cмассовая доля никеля в стандартном образце, %масса навески стандартного образца, г;масса навески анализируемой пробы, г.Х1 = = 0,947 %Х2 = = 0,90%2.6.2 Обработка результатов анализа титанаМассовую долю титана в стали (Х), %, вычисляют по формуле:Х = где Xмассовая доля титана в анализируемой пробе, %оптическая плотность раствора анализируемой пробы;оптическая плотность раствора стандартного образца; Cмассовая доля титана в стандартном образце, %масса навески стандартного образца, г;масса навески анализируемой пробы, г.Х = =1,04%Х = = 1,08 %2.7 Оформление результатовЗа результатом измерений принимают среднее арифметическое двух (трех) параллельных определений.Результаты измерений оформляют протоколом или записью в журнале. Протокол и запись в журнале удостоверяет лицо, проводящее измерение. ЗАКЛЮЧЕНИЕВ процессе выполнения курсовой работы по теме «Определение массовых долей компонентов легированных сталей одной навески фотометрическим методом» были решены следующие задачи:- изучена научная, учебная, техническая и нормативная литература по данной теме;-определено содержание титана и никеля в пробах;- сделаны расчеты и проведена оценка результатов.Следовательно, цель курсовой работы достигнута.СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВКлассификация, маркировка и назначение сталей и чугунов : учебно-методическое пособие / составители М. С. Галай, Э. С. Сидоров. — Новосибирск : СГУПС, 2023. — ISBN 978-5-00148-283.Гузанов Б.Н., Бухаленков В.В., Анисимова Л.И. Классификация и правила маркировки металлических материалов: Учеб.пособие. Екатеринбург: Изд-во Рос. гос. проф.-пед. ун-та, 2006. 67 с.Бараз, В.Р. Б24 Назначение и выбор металлических материалов : учебное пособие / В. Р. Бараз, М.А. Филиппов, М.А. Гервасьев. — Екатеринбург : Изд-во Урал.ун-та, 2016.— 192 с.Анализ металлов: метод.указания к лабораторным работам / сост. Е.В. Турусова, Е.И. Додин; Чуваш. ун-т. Чебоксары, 2010. 88 с/Физико-химические методы анализа (фотометрия и турбидиметрия): учеб.пособие/ [Н.М. Березина и др.]; Иван. гос. хим. технол. ун-т. – Иваново, 2018. –104 с.Фотометрические методы определения никеля - Справочник химика 21 (chem21.info)